CAS:599-91-7|ПРОПИЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ

Представление оCAS:599-91-7|ПРОПИЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ

Поместите термометр в трехгорлую колбу емкостью 100мл и перемешайте, добавьте 20мл метиленхлорида и используйте ледяную баню с внутренней температурой {{13} } до 5 градусов С. Здесь моногидрат п-толуолсульфоновой кислоты 380,44 мг (2,{{30}} ммоль) и бис(трихлорметил)карбонат, 236 мг ({{38} },80 ммоль, 0,40 моль) и тригидрат калия (K3PO4*H 2O), 1,38 г (6 ммоль, 3 моль) в порядке, затем перемешивали в течение 5 минут. Пузырьки наблюдались в реакторе при добавлении двух капель триэтиламина (около 20 мг, молярное отношение 0,10). После того как ледяную баню убирают, температуру повышают до комнатной. Перемешивайте смесь еще 20 минут. Реакцию завершали с помощью ТСХ-анализа, когда добавляли 120,2 мг (2,0 ммоль) н-пропанола, 202,4 мг (2,0 ммоль) триэтиламина и 13,1 мг (0,2 ммоль) гидрохлорида триметиламина. Перемешивайте в таком порядке при комнатной температуре в течение 30 минут. Вы можете проверить. После завершения реакции реакционную смесь фильтруют и промывают 5 мл метиленхлорида для удаления непрореагировавшей соли. Полученный раствор упаривали при пониженном давлении и сушили с получением 386 мг целевого соединения, производных толуолсульфоната (выход: 90%).

СпецификацияCAS:599-91-7|ПРОПИЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ

Похожие статьи CAS:599-91-7|ПРОПИЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ

Получение пропилтолуолсульфоната в промышленном масштабе: добавление {{0}}пропилового спирта (2,098 кг; 34,9 моля), триэтиламина (4,585 кг; 45,3 моля; 1,3 эквивалента) и ДХМ (20,1 л). Охладите смесь до температуры примерно от 5°С до 15°С и осторожно добавьте раствор хлорсульфонилхлорида (6 кг; 31,47 моль; 0,9 эквивалента) раствора ДХМ (10,5 л). После добавления нагрейте смесь до температуры от 18 до 22 градусов C и перемешивайте в течение 12 часов. Реакционную смесь определяли методом 1 Н ЯМР (в CDCl3) и реакцию считали завершенной. Добавляют HCl (6 н.; 2,98 л), поддерживая температуру ниже 25°С. Водную фазу удаляют, органическую фазу промывают водой 2 раза (по 21 л каждый раз), сушат MgSO 4 и фильтруют диатомитом. Отфильтрованные твердые вещества затем промывают ДХМ (4 л). И сконцентрировать в осадок. Остаток растворяли в гептане и повторно концентрировали с получением конечного продукта пропилтолуолсульфоната (6,385 кг, выход 95%).

горячая этикетка : Кас:599-91-7|пропил-п-толуолсульфонат, Китай cas:599-91-7|производители пропил-п-толуолсульфоната, завод